腈吡螨酯是日本日产化学工业株式会社开发的新型吡唑类杀螨剂,其主要作用于害螨线粒体电子传递链复合体Ⅱ,抑制琥珀酸脱氢酶活性,阻断能量代谢,从而表现出良好的选择性和杀螨活性。其主要登记用于果树、茶树和蔬菜等作物防治各类害螨,对害螨的卵、幼螨、若螨、成螨均有灭杀活性,尤其对成螨显示出较高的活性,持效期为10~14 d。乙螨唑是由日本住友化学株式会社研制开发的一种具有独特结构的噁唑类杀螨剂。其主要作用于害螨的几丁质合成酶,抑制螨卵的胚胎形成以及从幼螨到成螨的蜕皮过程,对卵和幼螨高效,对成螨无效,但可导致雌性成螨不育。乙螨唑持效期长,为20~30 d。目前,乙螨唑在田间主要应用于棉花、蔬菜、果树等多种作物,防治叶螨。
合理的化学杀虫、杀螨剂复配具有扩大防治谱,提高防治效果,延缓抗性发生、发展等积极作用。腈吡螨酯与乙螨唑作为2种作用机制截然不同的高效杀螨剂,二者复配制成悬浮剂后,在作用位点、杀螨谱及持效期上形成精准互补,既能实现对害螨的全生育期防控,也能提升防治效果,并延缓抗性产生,兼顾速效性与持效性。有研究表明,使用腈吡螨酯、乙螨唑复配悬浮剂防治柑橘全爪螨,防效超过90%。本研究以40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂为研究对象,通过对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂的筛选试验,考察悬浮剂粒度、倾倒性、析水率等关键指标,系统评价制剂性能,为农药悬浮剂的开发提供参考。同时,使用该药剂进行田间药效试验,明确该药剂对玉米红蜘蛛的防治效果及使用技术。
1 材料与方法
1.1 试验材料
97.13%腈吡螨酯原药、97%乙螨唑原药,北京宇悦生物科技有限公司;30%腈吡螨酯悬浮剂,日产化学工业株式会社;110 g/L乙螨唑悬浮剂,山东旺登生物科技有限公司。分散剂:非离子梳状共聚物Atlox 4913,禾大化学品(上海)有限公司;聚羧酸盐SP-27001,江苏擎宇化工科技有限公司;磷酸酯盐Dispersogen LFS,科莱恩化工有限公司;聚醚磷酸酯盐Winst 3737,上海科瀛化学有限公司;木质素类LX,上海特斯克化学;磺酸盐类DS539,广州方中化工有限公司。润湿剂:烷氧基化丁基醚类嵌段共聚物Ethylan NS-500LQ、烷基萘磺酸盐类Morwet EFW,诺力昂化学品(博兴)有限公司;聚氧乙烯醚类GENAPOL X080,科莱恩化工有限公司。增稠剂:黄原胶、硅酸镁铝。防腐剂:苯甲酸钠。消泡剂:SAG630、M933。防冻剂:乙二醇、丙二醇、丙三醇。去离子水。
1.2 仪器设备
Agilent 1260高效液相色谱仪配紫外检测器和自动进样器,安捷伦科技有限公司;SM-0.2立式砂磨机,江阴市卓英干燥工程技术有限公司;ME2002E电子天平,梅特勒托利多集团;BT-9300ST激光粒度仪,丹东百特仪器有限公司;PCTHI-150T型电热恒温干燥箱,施都凯仪器设备有限公司。
1.3 悬浮剂加工方法
按照设计配方,使用电子天平称取腈吡螨酯原药、乙螨唑原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和去离子水,加入至烧杯中并搅拌均匀。使用剪切机剪切(转速10,000 r/min,时间5 min),分散均匀后转移至砂磨机中,加入1.5倍浆料质量的锆珠(直径1.2 mm),砂磨1.5~2 h,直至粒径D90≤5μm,出料,过滤得到悬浮液。
1.4 指标检测方法
有效成分测定:采用高效液相色谱法测定。pH测定:按GB/T 1601—2023中方法测定。悬浮率测定:按GB/T 14825—2023中方法测定。倾倒性测定:按GB/T 31737—2015中方法测定。湿筛试验:按GB/T 16150—2025中湿筛方法测定。持久起泡性测定:按GB/T 28137—2011中方法测定。低温稳定性测定:按GB/T 19137—2003中方法测定。热贮稳定性测定:按GB/T 19136—2021中方法测定。粒度测定:采用激光粒度仪进行测定。
1.5 田间药效试验
药效试验在辽宁省铁岭市昌图县七家子镇七家子村进行。试验共设6个处理,每处理重复4次,随机区组排列,小区面积为30 m2。各处理药剂使用情况见表1。
表1 各处理药剂使用情况

于红蜘蛛发生高峰期用药,药剂均匀喷施在玉米叶片正、背面。在施药前和施药后3、7、10、20 d调查。每小区采用5点取样法,每点2株玉米,每株玉米按上、中、下部各调查2片叶,记录红蜘蛛数量,并按照下式计算防效。

2 结果与分析
2.1 润湿分散剂种类及用量的筛选
润湿分散剂在悬浮剂中主要通过吸附、静电排斥、空间位阻及降低液面张力等发挥作用,对悬浮体系的稳定性起着至关重要的作用。本研究采用流点法筛选出合适的分散剂种类,并优化其用量。由表2可知,聚醚磷酸酯盐Winst 3737作为分散剂,流点最小。因此,选择聚醚磷酸酯盐Winst 3737作为该复配制剂的分散剂。
表2 分散剂流点测定结果

由表3可知,以烷氧基化丁基醚类嵌段共聚物Ethylan NS-500LQ作为本研究的润湿剂,且使用量为2%时,制剂产品粒径最小,悬浮率最高,倾倒性合格,满足产品要求。因此,选择Ethylan NS-500LQ作为本配方的润湿剂,用量确定为2%。
表3 润湿剂种类的筛选

确定润湿剂、分散剂种类后,对两者加入量进行研究。由表4可知,当Winst 3737与NS-500LQ质量比为3∶2时,复配制剂在粒径、悬浮率和外观方面均优于另外2种比例,因此选择其作为配方的优选助剂组合。
表4 润湿分散剂用量筛选

2.2 增稠剂的筛选
悬浮剂中增稠剂的主要作用是通过提高体系黏度,防止固体颗粒沉降,改善产品的流变性能,从而维持悬浮体系的长期稳定性。本研究使用实验室常用增稠剂组合黄原胶+硅酸镁铝,进行不同配比筛选,结果见表5。当黄原胶与硅酸镁铝用量分别为0.1%、0.5%时,制剂无析水,且倾倒性合格。因此,选择黄原胶(0.1%)、硅酸镁铝(0.5%)复配组合作为该制剂产品的增稠剂。
表5 增稠剂的筛选

2.3 防冻剂的筛选
悬浮剂中添加防冻剂,主要作用是通过降低体系冰点,防止低温冻结,调节制剂物理性能,从而保障产品的低温储存稳定性,以及在低温条件下的使用效果。本研究对乙二醇、丙二醇、丙三醇3种防冻剂进行了筛选,结果见表6。以乙二醇作为防冻剂,在用量为4%时,制剂产品低温储存前后的悬浮率和湿筛试验指标均较好。因此,选择乙二醇作为本制剂产品的防冻剂。
表6 防冻剂的筛选

2.4 消泡剂的筛选
悬浮剂在生产过程中产生的泡沫会降低研磨效率,并影响制剂稳定性。在使用过程中,泡沫也会影响喷洒效果,可能会因局部浓度过高引发药害问题。因此,在悬浮剂体系中加入消泡剂必不可少。本试验筛选出的有机硅消泡剂SAG630,在用量为0.2%时即能达到良好的消泡效果(表7)。
表7 消泡剂的筛选

2.5 最佳配方确证及性能指标测定
经过大量试验和多次验证,最终确定40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂的配方为:腈吡螨酯30%、乙螨唑10%、Winst 3737 3%、NS-500LQ 2%、黄原胶0.1%、苯甲酸钠0.1%、硅酸镁铝0.5%、乙二醇4%、消泡剂SAG630 0.2%,去离子水补足100%。所得悬浮剂进行冷贮、热贮试验后,各项性能指标检测均符合要求,结果见表8。
表8 40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂性能指标测定

2.6 田间药效试验结果
40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂不同剂量处理对玉米红蜘蛛均表现出良好的防治效果(表9)。当有效成分用量为75 g/hm2、90 g/hm2时,药后10 d的防效均达到最高,分别为91.24%和94.41%,且显著优于对照药剂处理;当有效成分用量为60 g/hm2时,药后3 d、7 d的防效显著优于对照药剂处理,药后10 d、20 d的防治效果与30%腈吡螨酯悬浮剂处理无显著差异,但与110 g/L乙螨唑悬浮剂处理差异显著。
表9 不同处理对玉米红蜘蛛的防效

3 结论
本试验通过对分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等进行筛选,确定了40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂的配方。所得制剂产品各项性能指标均符合要求。悬浮剂是热力学不稳定体系,而适宜的润湿分散剂组合及配比是保证其物理稳定性的关键。本研究筛选出最佳润湿分散剂组合Winst 3737、NS-500LQ,在用量分别为3%、2%时,Winst 3737吸附后形成的空间位阻与NS-500LQ带来的静电排斥效应叠加,显著提升了分散体系的稳定性。同时,该助剂组合与体系中其他组分兼容性良好,进一步保障了制剂的储存稳定性与应用可靠性。本研究为腈吡螨酯与乙螨唑复配产品的开发与应用提供了理论依据和数据支持。
田间试验结果表明,当有效成分用量为90 g/hm2时,40%腈吡螨酯·乙螨唑悬浮剂药后10 d的防效达到94.41%,能够有效防治玉米田红蜘蛛。田间应用时,需精准把握施药时期与剂量,避免随意增加或降低剂量,导致抗性产生和影响防效。此外,施药时需保证药液均匀喷雾,确保药液与害螨充分接触。
