嘧霉胺又称甲基嘧啶胺，为苯氨基嘧啶类杀菌剂，其作用机理主要通过干扰病原菌体内蛋白质合成，破坏其细胞壁，使病原菌无法正常生长和繁殖，从而达到防治病害的效果。此外，嘧霉胺还可以刺激植物自身的抗菌物质的合成，增强植物的免疫力。苯醚甲环唑又称噁醚唑，属三唑类杀菌剂，具有内吸性，杀菌谱广，其作用机理是通过干扰病菌细胞的脱甲基化作用，抑制细胞膜成分麦角甾醇的生物合成，破坏细胞膜的结构与功能，导致菌体生长停滞甚至死亡，从而起到杀菌、防病和治病的功效。
虽然现在苯醚甲环唑的单剂和复配产品很多，但是嘧霉胺·苯醚甲环唑复配的悬浮剂目前国内还没有登记。通过对悬浮剂各种助剂的筛选，成功研制出50%嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂。
1 材料与方法
1.1 试验材料
98%苯醚甲环唑原药（江苏澄阳作物科技有限公司），98%嘧霉胺原药（江苏丰登作物保护股份有限公司），苯乙烯丙烯酸聚羧酸盐Agrilan 788、月桂醇硫酸脂钠Agrilan 755、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚Ethylan NS−500 LQ、萘磺酸钠甲醛缩合物Morwet D−425（Akzo Nobel），三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚601#（南京捷润科技有限公司），聚羧酸钠SP27001（江苏擎宇化工科技有限公司），硅酸镁铝（武汉吉业升化工有限公司），白炭黑、尿素、防腐剂卡松（厦门志信化学有限公司），黄原胶、乙二醇（上海石洋化工有限公司），丙三醇、丙二醇（科迪亚实业有限公司），消泡剂SAG 1572（迈图高性能材料有限公司）等。
1.2 试验仪器
SF 0.4分散砂磨两用机（上海乐傲仪器有限公司），SPD−20A高效液相色谱（苏州岛津仪器有限公司），BT−9300ST激光粒度分析仪（丹东百特仪器有限公司），NDJ−1B旋转黏度计、HWY−10恒温水箱（上海昌吉地质仪器有限公司），HMS−20D加热型磁力搅拌器（上海沪析实业有限公司），ME204E电子天平（上海精密仪器仪表有限公司），pHS−3E pH计（上海雷磁仪器有限公司）等。
1.3 试验方法
1.3.1 制备方法
将嘧霉胺原药、苯醚甲环唑原药、润湿分散剂、消泡剂加入到砂磨釜中，加入80%的水，剪切分散10 min，再加入与所加物料质量比1∶1的研磨介质进行研磨，约3 h后，将增稠剂、防腐剂、防冻剂及剩余的水加入釜中进行调制，得到白色悬浮状液体，分别检测各项技术指标，确定最佳配方。
1.3.2 技术指标的检测方法
pH测定方法参考《农药pH值的测定方法：GB/T 1601—2023》，悬浮率测定参考《农药悬浮率测定方法：GB/T 14825—2023》，热储稳定性参考《农药热储稳定性测定方法：GB/T 19136—2021》，低温稳定性参考《农药低温稳定性测定方法：GB/T 19137—2003》，粒径采用激光粒度分析仪测定，有效成分质量分数采用高效液相色谱仪测定。
2 结果与分析
2.1 助剂筛选
2.1.1 润湿分散剂的筛选
根据嘧霉胺和苯醚甲环唑原药的物化性质（熔点、溶解度等），采用1.3.1工艺方法，选择不同的润湿分散剂组合，在常温下进行配伍试验。由表1可知：Agrilan 755+Agrilan 788+500 LQ+ D425组合的润湿分散剂，各组分均为2%用量，所制得悬浮剂的悬浮率最高，黏度和粒径以及热储稳定性最好。
表1 50%嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂润湿分散剂筛选
2.1.2 防冻剂的筛选
悬浮剂为水基化制剂，为了防止在低温环境下出现冻结和结晶，需要在配方中加入防冻剂。在上述润湿分散剂基础上选择不同的防冻剂进行试验，通过检测悬浮剂的低温稳定性和热储稳定性，来筛选防冻剂，结果见表2。由表2可知：当选择尿素作为防冻剂时，产品在低温和热储过程中均出现分层，使用乙二醇和丙二醇作为防冻剂时，产品在低温和热储过程中表现良好；而使用丙三醇作为防冻剂时，悬浮剂的低温和热储稳定性均最优。因此选择丙三醇作为防冻剂，用量为2.0%。
表2 防冻剂筛选
2.1.3 增稠剂的选择
悬浮剂是热力学不稳定体系，所以黏度是影响其稳定性的一个重要因素。通过加入增稠剂可以调整悬浮剂液体的流动性，防止分散粒子受重力作用产生沉淀或者析水情况。基于上述润湿分散剂和防冻剂筛选结果，对增稠剂硅酸镁铝、黄原胶和白炭黑进行组合筛选。由表3可知：硅酸镁铝和黄原胶组合的倾倒性和热储稳定性最好。
悬浮剂中存在少量的黄原胶和水，满足微生物滋生的条件，故在配方中加入适量的防腐剂卡松抑制微生物的繁殖。同时在配制过程中加入适量消泡剂SAG 1572控制悬浮剂的泡沫。
表3 增稠剂筛选
2.2 配方的确定及质量控制指标
通过大量的配方筛选试验，确定了制备50%嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂的最优配方：嘧霉胺40%、苯醚甲环唑10%、Agrilan 755 2.0%、Agrilan 788 2.0%、NS−500 LQ 2.0%、D−425 2.0%、丙三醇2.0%、硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.05%、卡松0.33%、SAG 1572 0.33%，去离子水补足100%。50%嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂的技术指标见表4。
表4 产品质量控制指标
3 结论
通过对助剂的筛选，确定了50%嘧霉胺·苯醚甲环唑悬浮剂的优选配方。按照该配方制备的悬浮剂，其悬浮率≥95%，粒径D90≤6.0 μm，持久起泡性≤10 mL，分散性好，质量可靠，稳定性好，各项试验结果均符合产品指标要求，且制备工艺简单易操作。
